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鍍層石墨管的原理和使用技巧你知道嗎?

更新時間:2021-11-27      點擊次數(shù):1481
  鍍層石墨管原理:是將樣品用進樣器定量注入到石墨管中,并以石墨模具廠作為電阻發(fā)熱體,通電后迅速升溫,使試樣達到原子化的目的。它由加熱電源、保護氣控制系統(tǒng)和石墨管狀爐組成。外電源加于石墨管兩端,供給原子化器能量,電流通過鍍層石墨管產(chǎn)生高達3000℃的溫度,使置于石墨管中被測元素變?yōu)榛鶓B(tài)原子蒸氣。保護氣控制系統(tǒng)是控制保護氣的,儀器啟動,保護氣Ar氣流通,空燒完畢,切斷Ar氣流。石墨模具廠外氣路中的Ar氣沿石墨管外壁流動,以保護石墨管不被燒蝕,內(nèi)路的Ar氣從管兩端流向管中心,由管中心孔流出,以有效地除去在干燥和灰化過程中產(chǎn)生的基體蒸氣,同時保護已經(jīng)原子化了的原子不再被氧化。
  在原子化階段,停止通氣,以延長原子在吸收區(qū)內(nèi)的平均停留時間,避免對原子蒸氣的稀釋。在石墨爐原子化系統(tǒng)中,火焰被置于氬氣環(huán)境下的電加熱石墨管所代替。氬氣可防止石 墨管在高溫狀態(tài)下迅速氧化并在干燥、灰化階段將基體組份及其它干擾物質(zhì)從光路中除 去。少量樣品(1至70 mL, 通常在 20 mL左右)被加入熱解涂層石墨管中。石墨模具廠石墨管上的熱解涂層可有效防止石墨管的氧化,從 而延長石墨管的使用壽命。同時,涂層也可防止樣品侵入石墨管從而提高靈敏度和重復 性。 石墨管被電流加熱,電流的大小由可編程控制電路控制,從而在加熱過程中可按 一系列升溫步驟對鍍層石墨管中的樣品進行加熱,達到除去溶劑和大多數(shù)基體組份然后將樣 品原子化產(chǎn)生基態(tài)自由原子。分子的分解情況取決于原子化溫度、加熱速率及熱石墨管 管壁周圍環(huán)境等因素。
  鍍層石墨管的使用技巧:
  1、循環(huán)水必須壓力在0.6-1.5Mpa壓力之間才行。
  2、當石墨錐已使用過,在裝進鍍層石墨管之前應(yīng)將石墨錐與鍍層石墨管接觸處用擠往酒精的棉棒進行清潔處理,而后將鍍層石墨管裝進石墨爐中,校正進樣孔。
  3、啟動原子吸收鍍層石墨管事先設(shè)計好的空燒程序,對鍍層石墨管進行空燒,使鍍層石墨管空燒的吸收值近似一個很小的吸收值或者為零。
  4、調(diào)節(jié)自動進樣器毛細管插進鍍層石墨管內(nèi)的深度。以空缺液滴的下端剛剛接觸到鍍層石墨管的內(nèi)壁,而同時液滴上端也脫離進樣毛細管,以此為準。
  5、石墨爐用的保護氣體應(yīng)該采用高純度(≥99.99%)的惰性氣體氬氣而不采用氮氣。由于氮氣使大多數(shù)金屬元素的吸收值降低并在高溫下與鍍層石墨管的碳天生有毒的CN分子,產(chǎn)生嚴重的分子發(fā)射和背景吸收。同時鍍層石墨管的壽命也比使用氬氣做保護氣體時要短。
  6、換一批新鍍層石墨管測定時,必須先進行待測元素的烘干溫度和時間、灰化溫度和時間、原子化溫度和時間的選擇試驗,求得待測元素的*溫度和時間。由于每一批鍍層石墨管的電阻多少會有差別。
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